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食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸鈉 - 氯化物的測定
來源: KEM China   發布時間: 2021-09-02 08:18   46 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 1886.1-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸鈉 - 氯化物(以NaCl計)(以干基計)的測定


GB 1886.1-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸鈉

范圍
本標準適用于聯堿法、氨堿法或以天然堿加工法生產的食品添加劑無水碳酸鈉,同時適用于利用食品添加劑無水碳酸鈉重結晶生產的食品添加劑十水碳酸鈉。

分子式和相對分子質量
分子式
無水碳酸鈉: Na2CO3
十水碳酸鈉: Na2CO3·10H2O
相對分子質量
無水碳酸鈉: 105.99(按2018年國際相對原子質量)
十水碳酸鈉: 286.14(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。
表1續.jpg

理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2續.jpg

表2續-1.jpg

附錄 A
檢驗方法
灼燒減量的測定
方法提要
試樣在275°C~ 300°C下灼燒至質量恒定。加熱時失去結晶水、游離水分和碳酸氫鈉分解產生的水和二氧化碳,計算出灼燒減量。

A.6 氯化物(以NaCl計)(以干基計)的測定
電位滴定法
方法提要
見 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑和材料
硝酸溶液: 1+1。
硝酸鉀飽和溶液。
溴酚藍指示液: 1g/L乙醇溶液。
氯化鈉標準溶液: c(NaCl)=0.05mol/L;稱取2.9225g預先在500°C~ 600°C下灼燒至質量恒定的基準氯化鈉,精確至0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.05mol/L。
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀,精確至0.01g,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
b) 標定: 用移液管移取5mL氯化鈉標準溶液,置于100mL燒杯中,加40mL水,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計接線,調整電位計零點,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續增加的電位值的△E1和增加的電位值△E1之間的差值△E2。△E1的最大值即為滴定終點, 終點后再繼續記錄一個電位值E
記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
滴定至終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V1,數值以毫升(mL)表示,按式(A.4)計算。
式4.jpg
式中:
V2一一電位增量值△E1達最大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
b? 一一△E2最后一次正值;
B? 一一△E2最后一次正值和第一次負值的絕對值之和;
V3一一電位增量值△E1達最大值前最后一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL)。
c) 計算: 硝酸銀標準滴定溶液的濃度c1,數值以摩爾每升(mol/L)表示,按式(A.5)計算。
式5.jpg
式中:
c2 一一氯化鈉標準珞液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V4一一標定時移取氯化鈉標準海液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一由式(A. 4) 計算得到的標定消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。

儀器和設備
見 GB/T 3050-2000 第5章或適用的自動滴定儀。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

分析步驟
稱取約1g試樣,精確至0.01g,置于100mL燒杯中,加40mL水溶解。放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計接線,調整電位計零點,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續增加的電位值的△E1和增加的電位值△E1之間的差值△E2。△E1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續記錄一個電位值E。同時做空白試驗。
按式(A.4)計算滴定試樣和空白試驗所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V5V6)。

結果計算
氯化物(以NaCl計)的質量分數ω3按式(A.6)計算。
式6.jpg
式中:
c1 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每開(mol/L);
V5一一滴定所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V6一一空白試驗所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
1000一一換算系數;
M1一一氯化鈉的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(NaCl)=58.44];
m6一一試樣的質量,單位為克(g);
ω0一一由"灼燒減量的測定"所測得灼燒減量的質量分數。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.02%。


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