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食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鉀?? - 磷酸三鉀的測定
來源: KEM China   發布時間: 2021-09-02 08:28   42 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 1886.327-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鉀?? - 磷酸三鉀的測定


GB 1886.327-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鉀??

范圍
本標準適用于以氫氧化鉀(或碳酸鉀)和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產的食品添加劑磷酸三鉀。

分子式和相對分子質量
分子式
無水物: K3PO4
水合物: K3PO4·nH2O
相對分子質量
無水物: 212.26(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。
表1續.jpg

理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2續.jpg

表2續-1.jpg

附錄 A
檢驗方法

A.3 磷酸三鉀(K3PO4)(以灼燒干基計)的測定
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液,以酸度計指示突躍點,根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出磷酸三鉀的含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無二氧化碳的水。

儀器和設備
酸度計: 分辨率為0.01pH單位,配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約4g按"灼燒減量的測定"灼燒后試樣,精確至0.0002g,置于400mL燒杯中,加40mL無二氧化碳的水溶解。用移液管準確加入50mL鹽酸標準滴定溶液,緩緩煮沸除去二氧化碳,冷卻。將已校準的酸度計的電極放入試樣溶液中,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH約為4.0,出現突越點,記錄滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V,計算試樣消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V1。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳,繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8,出現突越點,記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V2(即從pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積)。

結果計算
試樣溶液所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積V1,單位為毫升(mL),按式(A.1)計算。
式1.jpg
式中:
50一一加入鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1?一一鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V? 一一試樣溶液加50mL鹽酸標準滴定溶液反應后,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2? 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
V1×c1 ≥ 2×V2×c2時,磷酸三鉀(以灼燒干基計)的質量分數ω1按式(A.2)計算。
式2-1.jpg
V1×c1 < 2×V2×c2時,磷酸三鉀(以灼燒干基計)的質量分數ω1按式(A.3)計算。
式3.jpg
式中:
V2 一一從pH≈4.0至pH≈8.8所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2?一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1 一一試樣溶液滴定至pH≈4.0所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1?一一鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一磷酸三鉀(K3PO4)的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=212.26);
m 一一試樣的質量,單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%。

灼燒減量的測定
分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置于在800°C±25°C下灼燒至質量恒定的瓷干鍋中,于800°C±25°C的高溫爐中灼燒30min±5min,于干燥器中冷卻至室溫,稱量。


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